差示掃描量熱DSC技術簡介.pdf

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2012-4-16 10:21 上傳

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熱分析
   國際熱分析協(xié)會（ICTA)熱分析定義：               
      在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關系的一種技術。

ICTA 熱分析方法的九類


基本原理
基線與儀器校正
實驗的影響因素
應用實例


儀器簡要說明
         Pyris 1 DSC是功率補償差示掃描量熱儀。DSC按程序升溫，經(jīng)歷樣品材料的各種轉變?nèi)缛刍�、玻璃化轉變、固態(tài)轉變或結晶，研究樣品的吸熱和放熱反應。

儀器應用范圍
         可用于測量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點、沸點、玻璃化轉變、比熱、結晶溫度、結晶度、純度、反應溫度、反應熱。

                                  儀器性能指標
               
                溫度范圍：                -170~725C
                樣品量：                0.5到30mg
                量熱靈敏度：        0.2微瓦
                溫度精度：                ±0.01C
                加熱速率：                0.1~500C/min
                量熱精度：                ±0.1%


功率補償型(Power Compensation)
在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下，測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為信號Q（熱量差）輸出。

熱流型(Heat Flux)
在給予樣品和參比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差T，然后根據(jù)熱流方程，將T（溫差）換算成Q（熱量差）作為信號的輸出。



dQ/dt = dQ/dT  dT/dt
Q ：熱量     t ：時間      T ：溫度
dQ/dt： 縱坐標信號，mW；
dT/dt ：程序溫度變化速率，C/min;

縱坐標信號的大小與升溫速度成正比





               熱功率補償感應器由鉑精密溫度測量電路板、微加熱器和互相貼近的梳型感應器構成，樣品和參比端左右對稱。精密溫度測量電路板和微加熱器均涂有很薄的絕緣層，以保持樣品皿與感應器之間的電絕緣性，并最大程度地降低熱阻。               


       特  點
保留熱流型DSC的均溫塊結構，以保持基線的穩(wěn)定和高靈敏度；
配置功率補償式DSC的感應器以獲得高分辨率；


基線的重要性
樣品產(chǎn)生的信號及樣品池產(chǎn)生的信號必須加以區(qū)分；
樣品池產(chǎn)生的信號依賴于樣品池狀況、溫度等；
平直的基線是一切計算的基礎。
如何得到理想的基線
干凈的樣品池、儀器的穩(wěn)定、池蓋的定位、清洗氣；
選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得到理想基線越困難；
進行基線最佳化操作。

校正的含義
        校正溫度與能量的對應關系
校正的原理
        方法：測定標準物質(zhì)，使測定值等于理論值
        手段：能量、溫度區(qū)間、溫度絕對值
什么時候需要校正
        1.  樣品池進行過清理或更換
        2.  進行過基線最佳化處理后


掃描速度的影響

靈敏度隨掃描速度提高而增加
分辨率隨掃描速度提高而降低
技巧：
增加樣品量得到所要求的靈敏度
低掃描速度得到所要求的分辨率


樣品制備的影響
樣品幾何形狀：
樣品與器皿的緊密接觸
樣品皿的封壓：
底面平整、樣品不外露
合適的樣品量：
靈敏度與分辨率的折中

1.  用力過大，造成樣品池不可挽救的損壞；
2.  操作溫度過高（鋁樣品皿，溫度>600℃）；
3.  樣品池底部電接頭短路和開路；
4.  樣品未被封住，引起樣品池污染。

共混物的相容性
熱歷史效應
結晶度的表征
增塑劑的影響
固化過程的研究



                高分子由于分子鏈相互作用，有形成凝聚纏結及物理交聯(lián)網(wǎng)的趨向。這種凝聚的密度和強度依賴于溫度，因而和高分子的熱歷史有關。
                當高分子加熱到Tg以上，局部鏈段的運動使分子鏈向低能態(tài)轉變，必然形成新的凝聚纏結，同時釋放能量。因此在冷卻曲線中會出現(xiàn)一個放熱峰。








                解析DSC曲線涉及的技術面和知識面較廣。為了確定材料轉變峰的性質(zhì)，可利用DSC以外的其他熱分析手段，如DSC-TG聯(lián)用。同時，還可以與DSC-GC，DSC－IR等技術聯(lián)用。